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TEM测试中最常见的问题及解答

2023/8/23 8:40:34    阅读:次    咨询彭工:13691093503

 钨或LaB6灯丝在加热电流为零时,其发射电流亦为零。增加加热电流才会有发射电流产生,并在饱和点后再增加加热电流不会过多地增加发射电流。没有加热电流而有发射电流,实际上就是冷场场发射的工作模式。但这也需要很强的引出电压(extraction voltage)作用在灯丝的尖端。

 
1.电镜灯丝的工作模式?
 
答:当加热电流为零时,钨或LaB6灯丝的发射电流也为零。增大加热电流才能出现发射电流,且饱和点之后再次增大加热电流时发射电流没有过大的增大。不存在加热电流而是存在发射电流其实是冷场场的一种发射工作方式。但是,它还要求有强大的引出电压(extraction voltage)施加到灯丝顶端。
 
2.晶体生长方向?
 
答:晶体生长方向就是和电子衍射同方向上最低晶面指数的一个面,然后简化为互质的指数即可。比如如果是沿着晶体的生长方向上是(222),那么应该(111)就是生长方向。
 
3.N-A机制?
 
答:小单晶慢慢张大,最后重结晶成单晶,叫做N-A机制,nucleation-aggregation mechanism。
 
4.透射电镜能否获得三维图象?
 
答:可以做三维重构,但需要特殊的样品杆和软件
 
5.纳米纤维TEM。 
 
答:在制作PAN基碳纤维时产生感觉漂移现象的原因可能有两方面:试样未被固定和导电性过差。我们对纤维样品进行电镜分析通常是将纤维包埋后再作超薄切片,若切得极细(30~50nm)则可不用喷金而直接捞入铜网内观察。
 
6.离子减薄过程?
 
答:在离子减薄之前,应该用砂纸和钉薄机对样品进行机械预减薄,机械预减薄后样品的厚度为大约10微米,再进行离子减薄。离子减薄时,先用大角度15-20度快速减薄,然后再用小角度8-10度减至穿孔。 
 
7.四级-八级球差矫正器的工作原理?
 
答:如果想要了解一下原理,看看相关的文章就可以了。比如Max Haider et al, Ultramicroscopy 75 (1998) 53-60,MaxHaider et al, Ultramicroscopy 81 (2000) 163-175。 
 
8.明场象和暗场象?
 
答:明场象由投射和衍射电子束成像,暗场象由某一衍射电子束(110)成像,看的是干涉条纹。 
 
9.在拍照片时需要在不同的放大倍数之间切换,原先调好的聚光镜光阑往往会在放大倍数改变后也改变位置,也就是光斑不再严格同心扩散,为什么?
 
答:这种情况是正常的,通常制作聚光镜光阑的对应物是低倍时(40K),而到高倍时(500K)就必然出现偏差,原因是低倍时对应物不准确。通常情况下,聚光镜的光阑我会先修正,动则后几项再调整。准备进行高分辨时,通常是直接启动准备拍摄高分辨倍数时全部合上,更容易。
 
10.能量过滤的工作原理是什么?
 
答:能量过滤像原理简单可利用棱镜分光现象了解,再挑选无法能量之光成像。能量过滤的原理就是不同的能量(速度)的电子在磁场中的偏转半径不同(初中常考的那一类题目,是关于罗伦茨力中电子偏转半径问题),然后把slit加到不同的地方从而把能量滤掉。
 
11.真空破坏的后果?
 
答:影响电镜寿命倒不会,影响灯丝寿命是肯定的。 
 
12.EDX成分分析结果每次都变化?
 
答:EDX成分分析结果每一次改变的状况实际上非常简单,能谱结果分析软件View菜单下有一个Periodic table,在它ROI的情况下选你想做定量的要素,右键选每一个要素想定量的峰值,再做定量也不会有你说的问题。
 
13.高分子染色的问题?
 
答:磷钨酸作为一种染液用于制作负染样品,大家一般都采用高达或者高达浓度的染液进行染色,高浓度时会产生大量黑点或者结晶状团块。再加上样品自身的浓度也是至关重要的,可以多尝试一些浓度。试样中若存在组分容易和染液相结合,还会产生黑点或者黑聚集团。磷钨酸用于尼龙等染色,即聚酰胺能使其呈黑色,从而提高高分子材料衬度。但锇酸能使具有双键高分子材料显黑。按你所需,选对染色剂,这就是观察重点!
 
14.什么是亚晶?
 
答:亚晶简单的说就是在晶粒内部由小角晶界分隔开的,小角晶界主要由位错构成,相邻的亚晶的晶体取向差很小。 
 
15.FFT图与衍射图有什么对应的关系呢?
 
答:它们均为频率空间二维矢量投影、均为与结构因子相关的量度、均可应用于物相标定等方面,只是衍射物理意义不一、运算公式各异、不能混淆。FFT是针对TEM图像的像素灰度值进行的数学计算,衍射是电子本身经过样品衍射后产生的特殊排列。 
 
16.调幅结构的衍射图什么样的? 
 
答:衍射斑点之间有很明显的拉长的条纹。
 
17.什么是明场、暗场、高分辨像?
 
答:衍射模式中,增加一小型物镜光阑仅使透射束透过所得为明场像;仅使一条衍射束穿过所得是暗场像;添加较大物镜光阑或者不添加物镜光阑,开关高倍(50万倍以上)成像模式获得高分辨像。当然,能否获得高分辨像,还取决于晶带轴方向,试样厚度,离焦量是否适宜。
 
18.普通电镜和球差电镜的区别?
 
答:100 kV的电子束的0.037埃,而普通TEM的电分辨率仅仅为0.8纳米。这主要是由TEM中磁透镜的像差造成的。球差即为球面像差,是透镜像差中的一种。其他的三种主要像差为:像散、彗形像差和色差。透镜系统,无论是光学透镜还是电磁透镜,都无法做到绝对完美。对于凸透镜,透镜边缘的会聚能力比透镜中心更强,从而导致所有的光线(电子)无法会聚到一个焦点从而影响成像能力。光学镜组凸透镜与凹透镜相结合可以有效地减小球差,但电磁透镜仅凸透镜不凹透镜,球差已成为TEM分辨率校正中最重要也是最困难的一个因素。另外色差也是因为能量不均匀的电子束通过磁透镜时不能聚焦到同一个焦点,这也是继球差之后对TEM分辨率产生影响的第二大原因。

TEM测试中最常见的问题及解答

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